纸张微量检材仪器的方法

深圳内部书刊之纸张微量检材仪器的方法

　　在涉及字迹材料的各种犯罪活动中，都与纸张有密切的关系。在侦查这类犯罪活动中，对纸张进行检验，有着重要的作用。法庭科学中对纸张的检验或鉴定，与造纸工业部门对成品纸的检验，二者有相同之处也有不同之处，其原因在于最终的着眼点不同。由于案件是形形色色的，不同案件的性质要求不同层次的检验或鉴定。法庭科学中检验纸张的目的是为了缩小侦查范围，为侦破案件提供线索，指明方向，为证实犯罪提供科学的依据。由于案件所提供的纸张检材是有限的，因而在检验方法上要求非常规的微量分析法。目前已发展了许多适合法庭科学技术要求的仪器分析方法，如薄层色谱法、高效液相色谱法、等离子发射光谱法、X射线衍射法等等。

　　薄层色谱法

　　纸张的主要成分是纸浆，还有少量的胶料、色料和填料等。对于纸张中的胶料、色料和填料等成分，由于各厂家使用的原料来源不同，配方和生产工艺上也存在差异，因此不同厂家生产的同种纸，其有机成分必然存在一定的差异。这就是我们利用薄层色谱法检验纸张物证的理论依据。

　　用薄层色谱法检验纸张时，一般用硅胶GF254荧光薄层板，选择适当的提取剂提取(通常用乙醇)，提取液浓缩后进行薄层色谱分析。常用的展开剂为：V苯：V甲醇=95：51或V苯：V甲醇=90：5

　　如果两个纸样的薄层色谱不同，在样品无污染的情况下，可确定两个纸样是不同种类的纸或不同厂家生产的同种纸。若两个纸样的薄层色谱相同，一般是同种纸，是否是同一厂家生产的纸，还需要利用薄层扫描仪。测定纸样各成分的相对含量，或用其它方法作进一步分析。

　　高效液相色谱法

　　一部分不同产地、不同厂家生产的同种纸，不仅外观、物理性能和纤维成分相同，而且其它有机成分也基本相同，用一般的薄层色谱法难以区分鉴定。但这些纸的有机成分的相对含量有一定差别。利用高效液相色谱法是分析纸张中色料、胶料等有机成分的有效方法，测定主要色谱峰的相对强度，能进一步鉴别同种纸张的不同生产厂家和批号。

　　利用高效液相色谱法检验纸张，不仅不需要对样品进行裂解处理，而且流动相的选择范围也较广。分析时采用C18反相柱，流动相选用甲醇/水或乙腈/水，检测器为紫外检测器，检测波长为254nm。具体方法如下：剪取5cm2纸样，再剪成小块，加1ml无水乙醇，浸泡10h，取上清液进行色谱分析。实验结果表明：不同厂家、不同批号的同种纸，其有机成分的相对含量，都存在着不同程度的差异。

　　原子发射光谱法

　　原子发射光谱法一般用来分析纸张的元素组成，特别是对纸张中金属元素的种类及相对含量进行分析。进而可以区分纸张的种类和生产厂家。若使用普通的原子发射光谱法需将纸样灰化与碳粉混匀后放入电极槽内，然后激发样品测定发射出的谱线波长和强度。

　　国内常用Q24中型摄谱仪和交流电弧电压。

　　具体的操作方法有两种：第一种方法是将纸切成细条，用自制的光谱纯石墨镊子夹住纸条的一端。在电极间形成电弧的情况下，将另一端缓慢地送至石墨电极的间隙中进行摄谱。